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環氧富鋅底漆幹膜中金屬鋅含量的測定方法

来源:      時間:2015/6/19 9:18:07

環氧富鋅底漆幹膜中金屬鋅含量的測定(Q/CIMC 10101-2007)

B.l原理

利金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與金屬質量的關系,将環氧富鋅底漆樣品中金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與純鋅的熔化熱進行比較,以此来确定樣品中金屬鋅的含量。

B.2儀器和材料

B.2.1差示掃描量熱儀DSC,升溫速率與誤差为10±l℃/min。

B.2.2樣品盤,鋁或其他導熱性能好的金屬。

B.2.3參考材料,高純度的鋅箔。

B.2.4氮或其他惰性氣體,用来保護樣品。

B.2.5微量天平,至少能精确到10μg

B.2.6研缽和槌,直徑大約为29mm。

B.3标定

B.3.1按照儀器制造商的指導說明進行差示掃描量熱儀的标定。用至少能精确到10微克的微量天平稱大約3到6毫克的純鋅箔參考樣品,放進一标準的鋁制盤中,然後蓋好盤子。分析過程中使用氮氣保護,

在370℃到435℃的過程中,升溫速率为每分鐘10℃。

B.3.2在如上述方法進行分析時,由于鋅的熔點在419℃左右,此處有吸熱峰。從而可計算單位質量吸收的熱量,應該接近于108J/g。

B.4程序

B.4.1用刮刀從塗覆有富鋅底漆的樣闆上刮下富鋅底漆塗層幹膜,刮時注意不要刮到底材,刮剖的面積至少12. 7mmX 12. 7mm,刮下的幹膜稍稍磨碎一下,然後稱3到6毫克,至少精确到10微克,放進一标準的鋁制盤中,然後蓋好盤子。

B.4.2分析過程中使用氮保護,在370℃到435℃的過程中,升溫速率为每分鐘10℃。将金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與純鋅的熔化熱進行比較,来确定樣品中金屬鋅的含量。重複進行三次測試試验,取其平均值作为熔融熱的平均值。

B.5計算

B.5.1樣品中的金屬鋅的百分比計算如下:

式中:

金屬鋅的百分比= (X/108) *100

X一一一所測試樣品的熔融熱,單位为焦耳/克。

B.6報告

B.6.1報告如下信息

B.6.1.1樣品代碼與測試結果

B.6.1.2測試所用的儀器

B.6.1.3标定的程序

Q/CIMC 10101-2007

B.7注意

B.7.1升溫速率的快慢對測試結果有輕微的影響。然而,隻要測試用環氧富鋅底漆的升溫速率和參考标準純鋅的升溫速率是一樣的,那麼,升溫速率的快慢對測試結果的影響是很微小的。

B.7.2每天用高純度的鋅對熱量計進行校準,有利于提高測試結果準确度。

B.7.3要取得準确和複验性好的測試結果,重要的措施是,輕輕拍打樣品盤,以使盤底的樣品分布均勻。


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